氨氮 ≥ 總氮，怎么辦？
時間：2023-04-19 15:56:13 來源(yuan)：創始人
點擊：0次
在(zai)進行(xing)總氮(dan)和(he)氨(an)氮(dan)的(de)檢測時，使用(yong)(yong)較多的(de)方法(fa)分別是《堿(jian)性過硫(liu)酸鉀消(xiao)解(jie)紫外分光光度(du)法(fa)》（HJ636-2012）和(he)《納氏(shi)試劑分光光度(du)法(fa)》（HJ535-2009）。總氮(dan)的(de)定義(yi)是水中各種形態無機(ji)和(he)有機(ji)氮(dan)的(de)總量(liang)，包括NO3-、NO2-和(he) NH4+等無機(ji)氮(dan)和(he)蛋白質(zhi)、氨(an)基(ji)酸和(he)有機(ji)胺等有機(ji)氮(dan)，以(yi)每(mei)升水含氮(dan)毫(hao)克(ke)數計(ji)算。氨(an)氮(dan)是指水中以(yi)游(you)離氨(an)（NH3）和(he)銨離子（NH4+）形式存(cun)在(zai)的(de)氮(dan)。兩者(zhe)常被用(yong)(yong)來表示(shi)水體受營養物質(zhi)污染的(de)程度(du)。
理(li)論上總氮(dan)等于氨氮(dan)、有機氮(dan)與硝態氮(dan)的和，在實(shi)際(ji)的實(shi)驗中(zhong)往往達不(bu)到理(li)論上的結果，部分(fen)樣品會存在氨氮(dan) ≥ 總氮(dan)。為什么會出現(xian)這(zhe)種倒掛的情況，是哪(na)一步出現(xian)了問題？
因為樣(yang)品(pin)(pin)(pin)中(zhong)的氮化合物是不斷變(bian)化的，所以在(zai)水樣(yang)采集(ji)過后(hou)應(ying)立即檢(jian)測或者放入冰(bing)箱低于 4℃的條件下(xia)保存(cun)(cun)，但不得(de)超(chao)過24h。 如果長時間存(cun)(cun)放，可在(zai)1000ml 水樣(yang)中(zhong)加入0.5ml 硫酸（1.84g/ml），酸化pH小(xiao)于2，并盡(jin)快測量。在(zai)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)分取過程中(zhong)應(ying)考慮到(dao)與(yu)外界空氣交叉污(wu)染的可能(neng)性(xing)，應(ying)做(zuo)(zuo)到(dao)與(yu)外界空氣交叉污(wu)染的可能(neng)性(xing)，應(ying)做(zuo)(zuo)到(dao)取完樣(yang)品(pin)(pin)(pin)后(hou)及時密封樣(yang)品(pin)(pin)(pin)。避(bi)免受光照帶來的溫度變(bian)化和實驗室內(nei)部環(huan)境造(zao)成的誤差(cha)影(ying)響。
總氮(dan)和氨氮(dan)的(de)分(fen)析都應在無氨的(de)實驗(yan)室環(huan)境中進行，環(huan)境內不應含有石油類及其他(ta)的(de)氮(dan)化合(he)物，絕(jue)對不能在分(fen)析氨氮(dan)等氮(dan)類項目的(de)實驗(yan)室中做總氮(dan)項目的(de)分(fen)析，所使(shi)用的(de)試(shi)劑、玻璃器皿等也(ye)要單獨存放并保(bao)持干(gan)燥與清(qing)潔，避(bi)免(mian)交(jiao)叉污染。
配制任何溶(rong)(rong)液(ye)都離不(bu)開(kai)水(shui)(shui)這(zhe)種介質，首(shou)先是(shi)無(wu)(wu)氨(an)水(shui)(shui)的(de)(de)制備(bei)，因(yin)為(wei)在制備(bei)無(wu)(wu)氨(an)水(shui)(shui)的(de)(de)過(guo)(guo)(guo)(guo)程中(zhong)(zhong)，不(bu)可(ke)避免會(hui)(hui)使(shi)(shi)空氣中(zhong)(zhong)的(de)(de)氨(an)或者銨(an)鹽溶(rong)(rong)于(yu)水(shui)(shui)中(zhong)(zhong)，使(shi)(shi)試(shi)(shi)劑用水(shui)(shui)受(shou)到(dao)(dao)污染。這(zhe)種環境(jing)就會(hui)(hui)對(dui)試(shi)(shi)劑空白(bai)帶來難以(yi)消除的(de)(de)誤差。尤(you)其(qi)會(hui)(hui)增大總氮的(de)(de)試(shi)(shi)劑空白(bai)，使(shi)(shi)總氮檢測值較(jiao)實際值偏小(xiao)。所以(yi)當無(wu)(wu)氨(an)純水(shui)(shui)制備(bei)完以(yi)后(hou)，一定(ding)要(yao)妥善保存，盡可(ke)能(neng)(neng)做到(dao)(dao)隨用隨制。由(you)于(yu)測定(ding)總氮是(shi)利用《堿性過(guo)(guo)(guo)(guo)硫(liu)(liu)酸(suan)鉀消解(jie)紫外分(fen)光光度(du)(du)法》（GB11894—89），雖然此(ci)種方法步驟較(jiao)為(wei)簡單，對(dui)儀器要(yao)求也不(bu)高(gao)，但是(shi)對(dui)空白(bai)試(shi)(shi)驗(yan)的(de)(de)吸光度(du)(du)要(yao)求苛刻，其(qi)中(zhong)(zhong)影響(xiang)空白(bai)的(de)(de)主要(yao)因(yin)素就是(shi)過(guo)(guo)(guo)(guo)硫(liu)(liu)酸(suan)鉀的(de)(de)質量，在此(ci)推薦配制堿性過(guo)(guo)(guo)(guo)硫(liu)(liu)酸(suan)鉀溶(rong)(rong)液(ye)的(de)(de)過(guo)(guo)(guo)(guo)程中(zhong)(zhong)，首(shou)先配制氫(qing)氧(yang)化鈉(na)溶(rong)(rong)液(ye)，然后(hou)配制過(guo)(guo)(guo)(guo)硫(liu)(liu)酸(suan)鉀溶(rong)(rong)液(ye)。由(you)于(yu)過(guo)(guo)(guo)(guo)硫(liu)(liu)酸(suan)鉀溶(rong)(rong)解(jie)非常(chang)慢，可(ke)以(yi)采用水(shui)(shui)浴加熱(re)(re)，并且使(shi)(shi)加熱(re)(re)溫(wen)度(du)(du)控制到(dao)(dao) 55℃～60℃之(zhi)間(jian)，當過(guo)(guo)(guo)(guo)硫(liu)(liu)酸(suan)鉀溶(rong)(rong)液(ye)充分(fen)溶(rong)(rong)解(jie)并冷卻到(dao)(dao)室溫(wen)后(hou)，緩慢地加入到(dao)(dao)氫(qing)氧(yang)化鈉(na)溶(rong)(rong)液(ye)中(zhong)(zhong)并同時(shi)攪拌，防止氫(qing)氧(yang)化鈉(na)放熱(re)(re)使(shi)(shi)溶(rong)(rong)液(ye)溫(wen)度(du)(du)過(guo)(guo)(guo)(guo)高(gao)引(yin)起(qi)局部(bu)過(guo)(guo)(guo)(guo)硫(liu)(liu)酸(suan)鉀失(shi)效(xiao)。當過(guo)(guo)(guo)(guo)硫(liu)(liu)酸(suan)鉀試(shi)(shi)劑質量不(bu)合格時(shi)，會(hui)(hui)導(dao)(dao)致空白(bai)值較(jiao)高(gao)，甚至會(hui)(hui)嚴(yan)重(zhong)影響(xiang)樣(yang)品結(jie)果。因(yin)此(ci)配制堿性過(guo)(guo)(guo)(guo)硫(liu)(liu)酸(suan)鉀溶(rong)(rong)液(ye)時(shi)盡可(ke)能(neng)(neng)使(shi)(shi)水(shui)(shui)浴溫(wen)度(du)(du)控制到(dao)(dao) 50℃～60℃之(zhi)間(jian)，否則將會(hui)(hui)使(shi)(shi)過(guo)(guo)(guo)(guo)硫(liu)(liu)酸(suan)鉀分(fen)解(jie)導(dao)(dao)致失(shi)效(xiao)，影響(xiang)結(jie)果。
由于(yu)用《納氏試(shi)劑分光(guang)光(guang)度法》測定(ding)氨(an)氮(dan)(dan)(dan)過(guo)(guo)程(cheng)中沒有什么(me)繁(fan)瑣的(de)步驟，只需要(yao) 10min 的(de)顯(xian)色(se)時間，檢測期間幾乎沒有氨(an)氮(dan)(dan)(dan)的(de)損耗(hao)，而在(zai)(zai)總(zong)氮(dan)(dan)(dan)的(de)檢測過(guo)(guo)程(cheng)中，分解出的(de)原子態氧(yang)在(zai)(zai) 120℃～124℃的(de)條件下消(xiao)(xiao)解 30min，可使水樣(yang)中的(de)含(han)氮(dan)(dan)(dan)化合物的(de)氮(dan)(dan)(dan)元素轉化為硝酸鹽，根據(ju)在(zai)(zai)波長 220nm 和 275nm 吸光(guang)度推(tui)算出總(zong)氮(dan)(dan)(dan)含(han)量(liang)。但是往往由于(yu)高壓鍋內(nei)溫(wen)度和試(shi)劑等問(wen)題導致(zhi)過(guo)(guo)硫酸鉀消(xiao)(xiao)解不完全，比色(se)管(guan)磨口塞(sai)子沒有完全封閉(bi)，造成消(xiao)(xiao)解過(guo)(guo)程(cheng)中氨(an)的(de)揮發以及樣(yang)品蒸(zheng)發，導致(zhi)隨后(hou)加(jia)純水至標(biao)線，樣(yang)本體(ti)積增(zeng)大而使總(zong)氮(dan)(dan)(dan)含(han)量(liang)偏小，從(cong)而引起總(zong)氮(dan)(dan)(dan)小于(yu)或者等于(yu)氨(an)氮(dan)(dan)(dan)的(de)可能。
由于水(shui)樣(yang)不(bu)(bu)經過處理或者凝聚沉淀(dian)不(bu)(bu)完全導致(zhi)氨(an)氮結果偏(pian)大，而在總(zong)氮測定時水(shui)樣(yang)的(de)色(se)度(du)和混濁物經過 40min 的(de)高(gao)溫(wen)消解后可(ke)以發現比色(se)管(guan)底部有白(bai)色(se)沉淀(dian)并且(qie)水(shui)樣(yang)無色(se)透明，從(cong)而消除了對總(zong)氮結果的(de)影響(xiang)。所(suo)以在氨(an)氮檢測時如(ru)果凝聚沉淀(dian)不(bu)(bu)能夠(gou)去除色(se)度(du)和完全沉淀(dian)，那么就采用蒸(zheng)餾法沉淀(dian)，這(zhe)樣(yang)可(ke)以更好地消除氨(an)氮結果偏(pian)大所(suo)帶(dai)來的(de)影響(xiang)。
配置氨(an)(an)氮所需(xu)藥品(pin)時，要注意當酒石(shi)酸鉀鈉(na)銨(an)鹽含(han)(han)量較高時，會導致氨(an)(an)氮含(han)(han)量偏大而使結果大于總氮。酒石(shi)酸鉀鈉(na)僅僅加熱煮沸不(bu)能完全除(chu)去氨(an)(an)，還應該加入少量的氫氧化(hua)鈉(na)溶液(ye)，煮沸蒸(zheng)發掉溶液(ye)體積(ji)的 25%左右，冷卻后(hou)用無氨(an)(an)水稀釋至原體積(ji)，從而有效減(jian)少酒石(shi)酸鉀鈉(na)溶液(ye)中的銨(an)鹽，使結果更具有準確性。1、總(zong)氮(dan)和氨氮(dan)項目應在接到水樣的(de)第(di)一(yi)時間檢(jian)測，并(bing)且需要(yao)兩人分別同(tong)時檢(jian)測，這樣可以最大化避免不(bu)同(tong)時間檢(jian)測所帶來的(de)影響。2、嚴格(ge)控(kong)制(zhi)總(zong)氮(dan)測定所需試劑的(de)質量和(he)配制(zhi)全(quan)(quan)過程，避免總(zong)氮(dan)消解不完全(quan)(quan)所帶來的(de)影響。3、處理好氨(an)氮檢測前的色(se)度(du)、渾濁度(du)和(he)影(ying)響氨(an)氮值(zhi)偏大等因素。
